微反應流動化學實驗室簡稱---Flow Lab。隨著微反應流動化學這一新工藝的成熟，廣大用戶開始應用這一綠色高效的合成方式，但不同于通用型的理化分析實驗室，F(xiàn)low Lab應該有哪些設備？才能夠很好的建設微反應合成實驗，這成了行業(yè)的普遍疑問，近日，在2020南京API展會上，歐世盛(北京)科技有限公司為行業(yè)展現(xiàn)了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備，并根據(jù)微反應的諸多特點將所有設備做了無線物聯(lián)網(wǎng)管理，讓參展觀眾大開眼界。

歐世盛公司與國內(nèi)早研究微反應技術(shù)之一的清華大學化工學院流動化學課題組合作，將微反應實驗流程中的使用習慣和痛點需求做了深入研究，并開始了三年多的研發(fā)投入，根據(jù)合成的分類和流動化學的特點，將微反應合成分為液液合成、氣液固合成等，其中，液液合成部分是常用的部分，又將其分為供料模塊、反應模塊、控制監(jiān)控模塊、檢測模塊、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個模塊。其中供料模塊即輸液泵，在流動化學的發(fā)展進程中，科學家們的共識是輸液泵限制了流動化學的應用，因為化工領(lǐng)域的物料成百上千種，腐蝕性、粘性、納米等酸堿物料是常見物料，而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩(wěn)輸送，業(yè)內(nèi)一般都用液相色譜平流泵，但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料，實際應用中需要包容性更好的輸液泵，為此歐世盛公司開發(fā)了無單向閥的雙注射器連續(xù)高壓輸液泵，此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外，所有的腐蝕性、粘度小于80cp的液體物料均能輸送，且出液脈動小于平流泵兩個數(shù)量級，是真正為流動化學開發(fā)的具有更大包容性的輸液泵，根據(jù)流量和壓力不同分為十幾款型號。并針對用戶使用平流泵供液流量不準的應用痛點（多為單向閥固體沉積所致），歐世盛又在國內(nèi)*開發(fā)了供料控制系統(tǒng)，根據(jù)物料的質(zhì)量變化控制反控輸液泵的流量，保證供液準確，從而保證實驗的重復性這一痛點問題。

低壓連續(xù)注射泵

高壓連續(xù)注射泵

反應模塊即微反應器，歐世盛公司并沒有提供微反應產(chǎn)品，其原因是微反應屬于工藝定制型產(chǎn)品，而非定型通用產(chǎn)品，不同的反應類型需要不同的微反應器，而化學家們的下一步技能就是與化工專家聯(lián)合掌握微反應器的應用特性和設計理念，就像今天對反應釜的掌握，對于快速反應如硝化反應，其微反應器的設計會比較簡單，用普通盤管反應器和三通混合器即可實現(xiàn)很好結(jié)果。而復雜的格氏反應或丁基鋰反應等，則需要深入研究其反應在微反應條件下的特性和放大效應，所以需要廣大化學家們需要從簡單的反應器入手，掌握微反應的合成特性，逐漸了解不同物料的反應動力學等基礎數(shù)據(jù)，便于更好的設計工藝。而物料在通過微反應器內(nèi)反應的同時，對微反應器的不同位置的溫度和壓力的監(jiān)測是合成一致性的重要參考數(shù)據(jù)，歐世盛公司為此設計了多路在線溫度監(jiān)測器、多路在線壓力監(jiān)測器、多路在線溫度控制器、多路在線氣路控制器、多路在線閥控制器等產(chǎn)品，實現(xiàn)了多步連續(xù)合成的可控。在控制模塊中歐世盛公司又在國內(nèi)*推出了自動調(diào)節(jié)背壓閥，連接在微反應后端，當物料在反應器內(nèi)壓力波動時也能實時保持設定壓力，這與進料控制系統(tǒng)聯(lián)用就將反應體系保持在恒流恒壓的狀態(tài)，這對實驗的重復性和準確性至關(guān)重要，避免的物料的浪費，也大幅提高了研發(fā)的效率。

在線溫度采集器

在線壓力采集器

多路閥控制器 

全自動在線背壓閥

檢測模塊即在線檢測，歐世盛公司在國內(nèi)*研發(fā)了在線紫外檢測器和在線傅里葉紅外檢測器，針對染料行業(yè)等反應特點，在線紫外除了流通池檢測方式還配備了光纖探頭檢測器，便于檢測管道或反應釜中的合成結(jié)果。在線傅里葉紅外檢測器采用了離線和在線流通池兩種檢測方式，電制冷MCT檢測器，波長范圍500-5000cm-1，廣泛適用于制藥領(lǐng)域，對合成結(jié)果及雜質(zhì)含量可一目了然，省去了取樣品去理化中心離線檢測的繁瑣程序，大幅度提高了研發(fā)實驗效率。

上圖在線紫外檢測器 下圖在線中紅外檢測器

對于小試條件已經(jīng)基本成熟進入連續(xù)合成階段的用戶，一個必有的程序就是間歇取樣，以觀察連續(xù)合成的效果來確定工藝條件，而此過程要安排實驗員24小時值守定時取樣稀釋，歐世盛公司針對這個應用需求開發(fā)了在線樣品取樣儀，在軟件端提前設定好取樣時間、取樣量、稀釋倍數(shù)等參數(shù)，無需人工值守，儀器配備了100位進樣瓶，很好的解決了人工成本和人工誤差

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在線樣品采集器

以上所有硬件均可以通過歐世盛公司開發(fā)的Flow Lab軟件工作站來統(tǒng)一設定監(jiān)控，軟件端可選擇本次實驗參與的硬件，將硬件組成本次反應的流程圖，如果有多個輸液泵參與反應，可設定每個泵的開關(guān)時間，每次開啟的流量，也可設定不同反應器的溫度、壓力等參數(shù)，當開始實驗時，軟件中的時間軸通過哪個硬件，硬件將按照事先設定的動作開啟工作，反應過程中的每一個硬件的工作狀態(tài)可在軟件中實時監(jiān)控，如合成結(jié)果通過在線檢測沒有達到理想效果，隨時在軟件端更改實驗條件，瞬間再次實驗，每次的條件更改設定將記錄在軟件端，以備后期做數(shù)據(jù)分析。

除了上述的液液合成，歐世盛還帶來了氣液固合成的全自動微反應加氫反應儀，將用戶痛的加氫反應實現(xiàn)了全自動快速合成，各類加氫反應可在1-3分鐘完成，底物濃度可在15%以上，工藝條件可直接放大，展會中看到了兩款加氫儀器，一臺為克級小試儀器，另一臺為公斤級生產(chǎn)儀器，均可放置在通風櫥內(nèi)，可連接歐世盛公司開發(fā)的高壓氫氣發(fā)生器（壓力可達70Kg），實現(xiàn)安全加氫反應，由于其微反應結(jié)構(gòu)，同時還大幅度節(jié)省了催化劑成本，無疑是廣大制藥精細化工企業(yè)的福音。據(jù)悉，此設備國內(nèi)已有幾十家上市公司采購應用，看來此技術(shù)升級將帶來行業(yè)的一次不小的變革。

全自動加氫反應儀+高壓氫氣發(fā)生器

在現(xiàn)場看了歐世盛這套微反應流動化學的演示，驚訝之余是感慨，眼見化學合成將進入一個新時代，真正進入了一個綠色、智能、高效的時代，解放了化學家的雙手，對于國家倡導的安全環(huán)保有了實質(zhì)性的響應，對于企業(yè)減員增效也有了實質(zhì)性的解決方案，這套裝置將可承載很多云數(shù)據(jù)，未來與人工智能連接形成AI研發(fā)已經(jīng)指日可期，行業(yè)的大變革離我們不遠了。